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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿微粒固定相。近年來,由于高性能填充劑的細粒化,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
高效液相色譜法是采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱,對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的供試品,由流動相帶入色譜柱內,各組分在柱內被分離,并進入檢測器檢測,由積分儀或數(shù)據處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號。高效液相色譜測定有以下方法:1、定性分析常用的定性方法主要有但不限于利用保留時間定性、利用光譜相似度定性、利用質譜檢測器提供的質譜信息定性幾種。①利用保留時間定性保留時間(retentiontime,tR)定義為被分離組分從進樣到柱后出現(xiàn)該組分最大響應值時的時間,...
制備液相色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的"制備"這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途.制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術與經濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標,其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發(fā)性天然產物的色譜純樣品制備。制備型高效液相色譜儀通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關聯(lián)的。然而并不是以設備的大小和系統(tǒng)消耗的流動相的多少來決定制備高效液相色譜,而是依據分離目的來決定。分析液...
高效液相色譜儀分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。在不同的色譜分離機制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來表示。高效液相色譜儀色譜柱不平衡。有時液相色譜儀色譜柱的平衡時間很長,特別是當流動相發(fā)生變化時,液相色譜儀色譜柱的平衡時間需要很長。在沒有平衡之前,高效液相色譜的基線肯定是不穩(wěn)定的。溶液:用中等極性溶劑沖洗。當改變流動相時,在分析前用10~20倍...
中壓制備色譜是一般由泵提供壓力,壓力在5~20bar。中低壓色譜柱與常壓柱、HPLC柱有比較大的不同:在使用是是封閉的,但是可以比較方便的打開與調節(jié)長度,這與中低壓色譜常常固體上樣相適應的。中低壓制備色譜柱的材質主要有塑料柱、玻璃柱、不銹鋼柱三種。中壓液相制備色譜的主要部件為輸液泵、進樣閥、檢測器、餾分收集器等,早期的中壓液相制備色譜,其輸液泵大流速可達156mL/min,并配有阻尼器,以保證液流的穩(wěn)定;進樣器配有0.5-50mL的不同體積的定量管;檢測器有紫外和示差折光檢測...
液相色譜是目前物質組分微量分析的重要方法之一。色譜分析中兩相是指具有大比表面積的固定相和攜帶有待分離的混合物流過固定相的流動相。用液體作流動相的稱液相色譜。液相色譜又稱“液相層析”。一種色層分析方法,所用流動相為液體。由于層析柱內液體比氣體受的阻力大,故為了提高分析速度,通常采用高壓輸液方式,所以又稱為“高壓液相色譜”。根據固定相的不同可分為液—固色譜和液—液色譜;根據固定相與流動相所發(fā)生平衡的類型不同,可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜等。用于有機物,無機物和...
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